文献类型：期刊文献

中文题名：微波辅助羟甲基化改性木质素的制备及其结构表征

英文题名：Preparation and Structural Characterization of Hydroxymethylated Lignin Assisted by Microwave Irradiation

作者：夏成龙[1,2,3] 郭腾飞[1,2,3] 许玉芝[1,2,3,4,5] 王春鹏[1,2,3,4]

第一作者：夏成龙

机构：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所;[2]生物质化学利用国家工程实验室;[3]国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏省生物质能源与材料重点实验室;[4]中国林业科学研究院林业新技术研究所;[5]车用生物燃料技术国家重点实验室

年份：2016

卷号：50

期号：5

起止页码：12-16

中文期刊名：生物质化学工程

外文期刊名：Biomass Chemical Engineering

收录：北大核心:【北大核心2014】；

基金：林业公益性行业专项(201404604);国家自然科学基金资助项目(31200448);车用生物燃料技术国家重点实验室开放基金资助项目(KFKT2013011)

语种：中文

中文关键词：木质素;微波加热;羟甲基化;结构表征

外文关键词：lignin; microwave heating ; hydroxymethylation ; structural characterization

分类号：TQ35

摘要：为提高木质素的反应活性及其利用效率,采用微波辅助加热对木质素进行羟甲基化改性研究。通过测定不同条件下木质素消耗甲醛的量,研究了反应温度、pH值、反应时间对木质素改性的影响,得到木质素羟甲基化的最佳反应条件为温度80℃、pH值10.5、反应时间30 min。通过对比常规加热和微波加热两种方式,发现微波加热能使反应时间显著缩短,提高木质素羟甲基化的反应效率。由傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振氢谱（~1H NMR）表征木质素改性前后的结构,表明木质素经改性确实发生了羟甲基化反应,羟基含量增加,有利于反应活性增加。通过凝胶渗透色谱（GPC）分析表明相对于乙酰化木质素,乙酰化羟甲基木质素的数均相对分子质量（M_n）和重均相对分子质量（M_w）增加,分布系数（M_w/M_n）变大。
In order to improve the utilization efficiency and reactivity of lignin, the hydroxymethylate modification was carried out under microwave heating. The reaction conditions were optimized by measuring the amount of formaldehyde consumption. The optimal reaction conditions were 80℃, pH value 10.5 and reaction time 30 min.The reaction time of microwave heating could be shortened compared with the conventional method and the efficiency of the hydroxymethylate modification of lignin could be improved significantly.The lignin and modified lignin were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy （ FF-IR）, nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum（ IH NMR） and gel permeation chromatograph（GPC） .The results showed that the content of hydroxyl group and reactive activity of modified lignin increased. The number-average molecular weight （Mn ） and weight-average molecular weight （ Mw ） of acetylated hydroxymethylation lignin increased, as well as the molecular weight distribution（ Mw/Mn） tended to be wider compared with those of the acetylated lignin.