文献类型：期刊文献

中文题名：在常压和加压条件下直接合成萜烯马来酸二甲酯加合物

英文题名：Synthesis of Terpene-dimethyl Maleate Adduct under Atmospheric and Pressurized Conditions

作者：黄坤[1,2,3,4,5] 唐小东[1,2,3,4] 李梅[1,2,3,4] 连建伟[1,2,3,4] 夏建陵[1,2,3,4,5]

第一作者：黄坤

机构：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所;[2]生物质化学利用国家工程实验室;[3]国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;[4]江苏省生物质能源与材料重点实验室;[5]中国林业科学研究院林业新技术研究所

年份：2012

卷号：32

期号：2

起止页码：92-96

中文期刊名：林产化学与工业

外文期刊名：Chemistry and Industry of Forest Products

收录：CSTPCD;;Scopus;北大核心:【北大核心2011】；CSCD:【CSCD_E2011_2012】；

基金：国家林业局林业公益性行业科研专项(201104031)

语种：中文

中文关键词：萜烯马来酸二甲酯;双戊烯;Diels-Alder反应

外文关键词：dimethyl terpene-maleate; dipentene; Diels-Alder reaction

分类号：TQ35

摘要：以工业双戊烯为原料,马来酸二甲酯为双烯加成试剂,在常压和加压两种条件下合成了萜烯马来酸二甲酯加合物。常压下,加热至185℃回流10 h,产率为55%;压力反应釜中,压力为1.5 MPa,反应温度为240℃,反应2 h即可进行完全,产率为78.6%。纯化产物用GC-MS、1H NMR和FT-IR进行了表征。GC-MS表明经蒸馏纯化的产物中分子离子峰质荷比为280.1的萜烯马来酸二甲酯同分异构体约有20个,纯度为95.2%。经产物的1H NMR计算得到产物中Diels-Alder加成物质量分数为35%。
Terpene-dimethyl maleate adduct was prepared under atmospheric and pressurized conditions from industrial dipentene and dimethyl maleate as a dienophile.Under atmospheric condition,the yield of terpene-dimethyl maleate adduct was 55% after reflux at 185 ℃ for 10 h.In the hermetic autoclave,the yield of terpene-dimethyl maleate adduct achieved at 78.6 % after 2 h at 240 ℃ and 1.5 MPa.The adduct was characterized by GC-MS,1 H NMR and FT-IR.GC-MS indicated that there were 20 geometric isomers.The mass charge ratio of those molecular ion peaks was 280.1 in the purified adduct and the purity was 95.2%.The content of the Diels-Alder adduct was about 35% of the purified adduct which was calculated from ^1 H NMR.