文献类型：期刊文献

中文题名：草酸二异龙脑酯的合成及其结构表征

英文题名：Synthesis and Structural Characterization of Diisobornyl Oxalate

作者：张平辉[1,2,3,4] 郭利群[5] 袁晓敏[1,2,3,4] 徐士超[1,2,3,4] 赵振东[1,2,3,4,6] 毕良武[1,2,3,4,6] 李冬梅[1,2,3,4,6]

第一作者：张平辉

通信作者：Zhao, Zhen-Dong

机构：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所;[2]生物质化学利用国家工程实验室;[3]国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;[4]江苏省生物质能源与材料重点实验室;[5]云南医药工业股份有限公司;[6]中国林业科学研究院林业新技术研究所

年份：2015

卷号：35

期号：3

起止页码：33-37

中文期刊名：林产化学与工业

外文期刊名：Chemistry and Industry of Forest Products

收录：CSTPCD;;EI(收录号：20153001069126);Scopus(收录号：2-s2.0-84937697173);北大核心:【北大核心2014】；CSCD:【CSCD2015_2016】；

基金：农业科技成果转化资金项目(2013GB24320604)

语种：中文

中文关键词：莰烯;草酸二异龙脑酯;结构表征

外文关键词：camphene; diisobornyl oxalate; structural characterization

分类号：TQ35

摘要：通过莰烯和草酸在硼酐催化作用下的重排加成(酯化)反应合成了草酸二异龙脑酯,探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间对酯化反应的影响。研究结果表明,莰烯(13.6 g)、草酸和催化剂的质量比为1.7∶2∶1,反应温度为55℃、反应时间为96 h的条件下,莰烯的转化率为89.5%,草酸二异龙脑酯的选择性为95.6%。产物通过IR、LCMS-IT-TOF、1H NMR、13C NMR等手段进行了结构鉴定与表征。
Diisobornyl oxalate was obtained by rearrangement,addition and esterification reactions from camphene and oxalic acid with boric anhydride as catalyst. The effects of reaction conditions such as material ratio,dosage of catalyst,reaction temperature and reaction time on the conversion of camphene and the selectivity of diisobornyl oxalate were explored. The results showed that the optimal synthetic conditions were： the mass ratio of camphene,anhydrous oxalic acid and catalyst 1. 7 ∶ 2 ∶ 1,reaction time96 h,and reaction temperature 55 ℃. Under these conditions,the conversion rate of camphene was 89. 5% and the selectivity of diisobornyl oxalate was 95. 6%. The structure of diisobornyl oxalate was characterized by IR,LCMS-IT-TOF,1H NMR and13 C NMR.