文献类型：期刊文献

中文题名：Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究

英文题名：Synthesis of 2,3,4,4′-tetrahydroxybenzophenone via Hoesch Reaction

作者：秦清[1,2,3,4] 徐浩[1,2,3,4] 钱星[5] 杜运平[1,2,3,4]

第一作者：秦清

机构：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所;[2]生物质化学利用国家工程实验室;[3]国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;[4]江苏省生物质能源与材料重点实验室;[5]南京龙源天然多酚合成厂

年份：2012

卷号：32

期号：2

起止页码：71-74

中文期刊名：林产化学与工业

外文期刊名：Chemistry and Industry of Forest Products

收录：CSTPCD;;Scopus;北大核心:【北大核心2011】；CSCD:【CSCD_E2011_2012】；

基金：国家林业局948技术引进项目(2009-4-60)

语种：中文

中文关键词：2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮;焦性没食子酸;对羟基苯甲腈;Hoesch反应

外文关键词：2; 3; 4; 4′-tetrahydroxybenzophenone; pyrogallol; 4-cyanophenol; Hoesch reaction

分类号：TQ35

摘要：提出了一种新颖的合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。
A new synthetic approach to 2,3,4,4′-tetrahydroxybenzophenone was described.By means of pyrogallol and 4-cyanophenol as raw materials and diethyl ether as solvent,Hoesch reaction was carried out in the presence of HCl and ZnCl2.Finally,2,3,4,4′-tetrahydroxybenzophenone was synthesized.Influences of reaction were studied by orthogonal test method.The optimum process conditions were as follows： reaction material proportion of pyrogallol to 4-Cyanophenol 1 ∶ 0.96（mol ∶ mol）,dosage of catalyzer 54.4 g（1 mol pyrogallol comparatively）,reaction temperature 20 ℃ and reaction time 24 h.The yield of 2,3,4,4′-tetrahydroxybenzophenone was over 90 % and the product purity was over 98 % under this condition.