文献类型：期刊文献

中文题名：运用二维核磁解析双取代氰乙基甘油醚纤维素结构

英文题名：2D NMR Assisted Structure Elucidation of Double Substituent Glycerol Ether Cyanoethylated Cellulose

作者：钱浩[1] 沈晓飞[1] 张燕[1] 宋磊[1] 王慧庆[1] 卢芸[2]

第一作者：钱浩

机构：[1]合肥工业大学化学与化工学院高分子系,安徽合肥230000;[2]中国林业科学研究院木材工业研究所,北京100091

年份：2019

卷号：27

期号：4

起止页码：18-26

中文期刊名：纤维素科学与技术

外文期刊名：Journal of Cellulose Science and Technology

收录：CSCD:【CSCD_E2019_2020】；

基金：国家自然科学基金（31870535、51603059）;中央高校基本科研业务费专项资金（106-4115100027）;博士后基金（203-211000091）

语种：中文

中文关键词：氰乙基纤维素;二维核磁;COSY;HSQC;甘油醚纤维素

外文关键词：cyanoethyl cellulose;two-dimensional NMR analysis;COSY;HSQC;glycerol ether cellulose

分类号：O636

摘要：双取代基的氰乙基甘油醚纤维素在具有与单取代基氰乙基纤维素相近的氰乙基取代度时性能不同,但它们的FT-IR光谱图、一维核磁1H-NMR和13C-NMR光谱图信号表现高度重叠。为了能识别出它们的结构差异以辅助理解其性能区别,本研究采用对样品用三氟乙酸进行部分水解断链和残余羟基全乙酰化预处理后,在60℃下二维核磁(COSY,HSQC)NMR进行20小时的扫描谱图,实现了对氰乙基甘油醚纤维素上双取代基团的信号峰的归属,获得了平均取代度和支化结构等信息,显示甘油取代基无支化发生。证明二维核磁能有效地识别分析氰乙基甘油醚纤维素结构,增加多糖衍生物材料结构解析新手段,以期更多科研人员采用此方法应用于解析其他单取代和多取代纤维素等多糖衍生物结构。
Two cyanoethyl cellulose derivatives(CEC and CEGEC) with similar degrees of substitution were prepared by cyanoethylation of cellulose and glycerol ether cellulose(GEC), respectively, but showed their different properties. It was difficult to distinguish their structure difference by FT-IR, 1H-NMR or 13C-NMR spectroscopy. So 2D NMR techniques(COSY, HSQC) assisted by partial hydrolysis and full acetylation of residual hydroxyl were applied for structural elucidation. The double substituent groups were assigned in the 2D NMR, and substituent degree were recorded. The work proved advantage of 2D NMR techniques(COSY, HSQC) on structure analyst for cellulose derivatives than other technique, put ways for structure analysis of mono-substitutent and multi-substitutent polysaccharide derivatives.