文献类型：期刊文献

中文题名：对孟二烯制备1，8-对孟烷二乙酰胺的工艺研究

英文题名：Preparation of 1,8-p-Menthane Diacetamide from p-Menthadienes

作者：曾小静[1,2,3] 徐士超[1,2,3] 王婧[2] 董欢欢[1,2] 卢言菊[1,2] 赵振东[1,2,3]

第一作者：曾小静

机构：[1]中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京100091;[2]中国林业科学研究院林产化学工业研究所;[3]生物质化学利用国家工程实验室;[4]国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;[5]江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042;[3]南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心,江苏南京210042

年份：2018

卷号：38

期号：4

起止页码：29-34

中文期刊名：林产化学与工业

外文期刊名：Chemistry and Industry of Forest Products

收录：CSTPCD;;Scopus;北大核心:【北大核心2017】；CSCD:【CSCD2017_2018】；

基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(CAFYBB2018SZ012);国家自然科学基金青年基金项目(31600466);

语种：中文

中文关键词：单萜衍生物;对孟二烯;Ritter反应;1,8-对孟烷二乙酰胺

外文关键词：monoterpene derivatives;p-menthadienes;tlitter reaction;1,8-p-menthane diacetamide

分类号：TQ35

摘要：以对孟二烯和乙腈为原料,在硫酸溶液中经Ritter反应制备了1,8-对孟烷二乙酰胺,研究了硫酸质量分数、物料配比、反应温度、反应时间和对孟二烯种类对产物产率的影响规律,探索出最佳反应条件。研究结果表明:当硫酸质量分数60%、n(H2SO4)∶n(双戊烯)=2.2、n(乙腈)∶n(双戊烯)=2.4、反应温度55℃、反应时间6 h时,通过双戊烯Ritter反应制备1,8-对孟烷二乙酰胺的产率较高,而不同对孟二烯单组分中,柠檬烯制备1,8-对孟烷二乙酰胺的产率最高,为61.6%。通过FT-IR、ESI+-MS、1H NMR等手段对产物结构进行了表征。
Using p -menthadienes and acetonitrile as raw materials, 1,8- p -menthane diacetamide was prepared in sulfuric acid solution via Ritter reaction. The effects of the mass fraction of sulfuric acid solution, the molar ratio of p -menthadienes to sulfuric acid solution and acetonitrile, reaction temperature, reaction time and the type of p -menthadienes on the yield of 1,8- p -menthane diacetamide were optimized. The results showed that when c （H 2SO 4）=60%, n （H 2SO 4） ∶ n （ p -menthadienes）= 2.2 ∶1, n （acetonitrile） ∶ n （ p -menthadienes）=2.4 ∶1, T = 55 ℃, t =6 h, the yield of 1,8- p -methane diacetamide is the highest. Among different pure component compounds in p -menthadienes, limonene is the most efficient starting material and got the highest yiled of 61.6%. The structure of the product was identified and characterized by FI-IR、ESI ＋-MS and ^1H NMR.