文献类型：期刊文献

中文题名：木质素基含氮磷阻燃剂的合成及热重分析

英文题名：Synthesis and Thermal Analysis of Lignin-based Flame Retardant Containing Nitrogen and Phosphorus

作者：李卓[1] 翁述贤[1] 宋飞[2] 任晓丽[1] 杨晓慧[1,4] 胡立红[1,3]

第一作者：李卓

机构：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所,生物质化学利用国家工程实验室,国家林业和草原局林产化学工程重点实验室,江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042;[2]南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037;[3]南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心,江苏南京210037;[4]中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京100091

年份：2021

卷号：41

期号：3

起止页码：63-70

中文期刊名：林产化学与工业

外文期刊名：Chemistry and Industry of Forest Products

收录：CSTPCD;;Scopus;北大核心:【北大核心2020】；CSCD:【CSCD2021_2022】；

基金：中国林科院中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(CAFYBB2019SZ007);国家重点研发计划资助项目(2019YFB1503804)。

语种：中文

中文关键词：木质素;阻燃剂;DOPO;席夫碱反应

外文关键词：lignin;flame retardant;DOPO;Schiff base reaction

分类号：TQ35

摘要：以解聚木质素(DL)为原料,采用相转移超声波法制备了席夫碱型含氮木质素(N-DL),再进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应,合成氮磷改性DL(NP-DL),NP-DL是一种新型膨胀型木质素基含氮磷阻燃剂。采用FT-IR、^(1)H NMR、^(31)P NMR、TG、TG/FT-IR、TG/MS、GPC和XPS方法对NP-DL的结构和性能进行表征。研究结果表明:DL中成功地引入了N、P元素;TG分析表明600和800℃时NP-DL残炭率比DL残炭率分别提高了1285.5%和362.6%。TG/FT-IR联用和TG/MS联用测试结果表明:NP-DL受热降解产生含磷物[OP^(+)](m/z=47)、[H_(3)PO](m/z=50)、[O_(2)P^(+)](m/z=63)和[HO_(2)P^(+)](m/z=64),证明NP-DL在热解过程中产生的含磷化合物抑制了燃烧。
Using depolymerized lignin(DL)as raw material,Schiff base nitrogen-containing lignin(N-DL)was prepared by phase transfer ultrasonic method,and then further reacted with 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO)to synthesize nitrogen-phosphorus modified DL(NP-DL).NP-DL was a new type of expanded lignin-based nitrogen and phosphorus flame retardant.The structure and performance of NP-DL were characterized by FT-IR,^(1)H NMR,^(31)P NMR,TG,TG/FT-IR,TG/MS,GPC and XPS.The results showed that N and P were successfully introduced into the depolymerized lignin;TG analysis showed that the carbon residue rates of NP-DL at 600 and 800℃were increased by 1285.5%and 362.6%compared with those of DL,respectively.The test results of TG/FT-IR and TG/MS showed that NP-DL was thermally degraded to produce phosphorus:[OP^(+)]with m/z=47,[H_(3)PO]with m/z=50,[O_(2)P^(+)]with m/z=63 and[HO_(2)P^(+)]with m/z=64 proved that the phosphorus-containing compounds produced during the pyrolysis of NP-DL inhibited combustion.