文献类型：期刊文献

中文题名：脱氢枞酸基ATRP引发剂的合成与表征

英文题名：Synthesis and Characterization of Dehydroabietic Acid Derived ATRP Initiator

作者：俞娟[1,2,3,4,5] 王利军[1,2,3,4,5] 刘少峰[1,2,3,4,5] 王春鹏[1,2,3,4,5] 王基夫[1,2,3,4,5] 储富祥[1,2,3,4,5]

第一作者：俞娟

机构：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所;[2]生物质化学利用国家工程实验室;[3]国家林业局林产化学工程重点开放性实验室;[4]江苏省生物质能源与材料重点实验室;[5]中国林业科学研究院林业新技术研究所

年份：2016

卷号：36

期号：2

起止页码：87-93

中文期刊名：林产化学与工业

外文期刊名：Chemistry and Industry of Forest Products

收录：CSTPCD;;Scopus;北大核心:【北大核心2014】；CSCD:【CSCD2015_2016】；

基金：国家自然科学基金资助项目(31200447)

语种：中文

中文关键词：脱氢枞酸;ATRP引发剂;合成

外文关键词：dehydroabietic acid; ATRP initiator; synthesis;

分类号：TQ35

摘要：以脱氢枞酸为原料,通过酰氯化得到脱氢枞酸酰氯(DA-Cl)后与乙二醇(EG)反应合成脱氢枞酸羟乙酯(DA-EH),然后再与2-溴代异丁酰溴(2-BiBr)进行酯化反应,合成了脱氢枞酸基原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂——脱氢枞酸(2-溴代异丁酸乙基)酯(DA-2-iBBrEH)。通过单因素试验考察了不同条件对合成DA-EH和DA-2-iBBrEH的影响规律。结果表明,DA-EH合成的优化条件为:催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP),n(DA-Cl)∶n(EG)∶n(DMAP)为1∶5∶5,反应时间5h,反应温度50℃;DA-2-iBBrEH合成的适宜条件为:催化剂为DMAP,n(DA-EH)∶n(2-BiBr)∶n(DMAP)为1∶2∶2。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13CNMR)对两者的结构进行了确证。以DA-2-iBBrEH为引发剂,采用ATRP法制备了聚甲基丙烯酸甲酯均聚物(PMMA)。GPC测试结果表明,DA-2-iBBrEH具有良好的ATRP反应引发活性,所制备的PMMA的数均相对分子质量(Mn)为8500,相对分子质量分布(PDI)为1.3。
Dehydroabietic acid derived ATRP initiator,dehydroabietic acid（ 2-isobutyric acid bromide） ethyl ester of（ DA-2-iBBrEH）,was synthesized by esterification of 2-bromoisobutyryl bromide（ 2-BiBr） and dehydroabietic acid 2-hydroxyethyl ester（ DA-EH） which was obtained from the reaction of ethylene glycol（ EG） and dehydroabietic chloride（ DA-Cl） with dehydroabietic acid as raw material. Single-factor experiments were employed to investigate the effects of reaction conditions on the preparation of DA-EH and DA-2-iBBrEH. The results showed that the optimized conditions of DA-EH preparation were summarized as 4-dimethyaminopyridine（ DMAP） using for catalyst,n（ DA-Cl） ∶ n（ EG） ∶ n（ DMAP） = 1 ∶ 5 ∶ 5,reaction time 5 h and reaction temperature 50 ℃. The optimized reaction ratio and catalyst of the preparation of DA-2-iBBrEH were n（ DA-EH） ∶n（ 2-BiBr） ∶ n（ DMAP） = 1 ∶ 2 ∶ 2 and DMAP,respectively. Then the resulting products were characterized by FT-IR,^1H NMR and ^13 C NMR. Subsequently,poly（ methyl methacryalte）（ PMMA） was prepared using DA-2-iBBrEH as initiator. The GPC results showed that the molecular weight of PMMA was about 8 500 and PDI was 1. 3. This indicated that DA-2-iBBrEH was a good ATRP initiator.